V rámci nášho laboratória FTIR, štandardne poskytujeme informácie o obsahu extrahovateľných a nepolárnych extrahovateľných látok vo všetkých typoch vôd.

V pevných vzorkách poskytujeme aj špeciálne služby identifikácie vybraných látok metódou infračervenej spektroskopie s Fourierovou transformáciou (FTIR). Táto služba má veľmi variabilné využitie, napríklad pri rozhodovaní sa o zhode dvoch vzoriek (neznáma vzorka a známy štandard), identifikácia zloženia vzorky sa porovnáva s knihou spektier organických látok a ich zmesí, či identifikácia neznámej zložky alebo znečistenia v známom materiály. Identifikácia látok pomocou FTIR môže byť založená na niekoľkých princípoch s využitím rôznych nastavení prístroja.

Transmisné meranie

Využíva meranie vzorky vo forme tablety, v prípade pevných látok sa bromid draselný (KBr) dokonale zmieša so vzorkou, v kvapalných vzorkách sa vzorka nanáša na tabletu čistého KBr. Takto pripravené tablety sa zmerajú na priechod IR žiarenia. Od nameraného spektra sa odčíta spektrum KBr tablety.

Takto namerané spektrum sa porovnáva so spektrom certifikovaného štandardu alebo štandardu dodaného zákazníkom (materiálu o známom zložení). Výstupom je informácia, či dodaná vzorka zodpovedá použitému štandardu alebo nie. Súčasťou výstupu je aj príloha s oboma porovnanými spektrami.

Tento spôsob sa používa hlavne pre vstupnú kontrolu nových šarží surovín alebo výstupnú kontrolu produktov.

Reflexné techniky

Reflexné techniky sú známe pod skratkou ATR, ktorá znamená “zoslabnutá totálna reflexia” (Attenuated Total Reflexion). Spektrum sa meria odrazom od povrchu meranej látky. Výhodou ATR technik je, že je možné zmerať spektrum látok, ktoré žiarenie neprepúšťajú.

V našich laboratóriách využívame oba dostupné typy ATR nástavcov:

• Jednoodrazové ATR s diamantovým kryštálom pre meranie kusových, práškovitých, pastovitých a kvapalných vzoriek.
• Viacodrazové ATR s ZnSe kryštálom pre meranie kvapalín. My používame ATR ktoré je 8-odrazové.

Možnosti identifikácie látok pomocou reflexných techník

a. Identifikácia látok podľa dodaného štandardu

Podobne, ako je uvedené vyššie, v tomto prípade je vykonané porovnanie  spektier známeho štandardu a identifikovanej vzorky. Ďalšie možnosti je identifikácia, ktorá z látok (dodaných spolu so vzorkou) spôsobuje znečistenie vyrábaného materiálu (napríklad odkvapy olejov, mazív kontaminujúcich vyrábané produkty atď.).

Porovnanie vzorky s dodaným štandardom

b. Porovnanie spektra vzorky s knižnicami spektier

Namerané spektrum vzorky sa porovná so zvolenými rozsiahlymi knižnicami spektier štandardov, buď komerčnými alebo knižnicami z našich vlastných zdrojov. Samozrejmým predpokladom je, že identifikovaná látka je v knižnici obsiahnutá. V prípade jednej látky nám program ponúkne výber rôznych štandardov od rôznych výrobcov, tieto štandardy sa líšia v prímesiach, ktoré sa s danou identifikovanou látkou vyskytujú. V prípade, že spektrum  vzorky je obdobné, ako spektrum viac rôznych štandardov z knižnice dochádza k postupnému zužovaniu výberu a ďalej sa v oblasti “odtlačok prstov” (2000 cm^-1 až 400 cm^-1) vyhľadávajú ďalšie zhody v odozvách prímesí aditív.

c. Identifikácia zmesí látok pomocou funkcie Multi-Component Search

Touto funkciu je možné zistiť pravdepodobné zloženie zmesi organických látok postupným odčítaním spektier nájdeného komponentu. Slúži k určeniu majoritných zložiek o koncentrácii nad 10% v zmesi. Porovnanie prebieha opäť s knižnicami spektier. 

Spektrum zmesi tetrachloretylénu a acetónu

d. Identifikácia znečistenia známej látky pomocou funkcie Contaminat Search

Táto funkcia slúži k identifikácii neznámej zložky či znečistenia v známom materiály, identifikuje koncentrácie prímesi od obsahu 0,1% a vyššie u pevných vzorkách, od 1% u kvapalných vzorkách.

Výstupy z identifikačných metód je možné využiť u neznámych vzorkách pre informované rozhodnutie o zadaní následných kvantitatívnych analýz a ich presnejšie zacielenie na látky vo vzorke obsiahnuté. Môžu slúžiť taktiež k preukázaniu použitia správnych komponentov porovnaním zloženia testovanej vzorky so štandardom výrobcu (originálom). Identifikácia slúži primárne k určeniu významne zastúpených látok, pri extrémne nízkych koncentráciách kontaminantov nie je identifikácia vždy možná. Identifikácie sa týkajú predovšetkým organických látok, u anorganických látok je možné identifikovať prítomný anión. Pokiaľ vzorka obsahuje aj najmenšiu organickú fázu, prebehne identifikácia takmer vždy úspešne. Vzhľadom k tomu, že typy spracovávaných vzoriek sa môžu významne líšiť, rovnako ako ich zloženie nie sú uvedené identifikačné metódy a nie sú predmetom akreditácie.

Máte požiadavku na identifikáciu neznámych látok metódami FTIR alebo akákoľvek iné potreby analytických služieb, neváhajte nás kontaktovať na tel. +421 232 195 300 alebo +421 903 218 422  alebo e-mailom na info.sk@alsglobal.com